(Espectrometria de Absorção Atômica com Chama)
Outubro 10, 2025
1. Visão Geral do Método
A amostra é digerida com ácido clorídrico, peróxido de hidrogênio e ácido nítrico.
Em meio diluído de ácido clorídrico, a absorção do ferro é medida utilizando chama de ar-acetileno, no comprimento de onda de 248,3 nm, em espectrômetro de absorção atômica.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e Equipamentos
2.1.1 Instrumentos de Ensaio
| Nº | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotômetro de Absorção Atômica com Chama | 1 conjunto | – | Lâmpada de cátodo oco para ferro |
| 2 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão estimada: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gás acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipamentos para Pré-tratamento de Amostras
| Nº | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Balança eletrônica | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | – |
| 2 | Becker | Vários | Volume: 100 mL | – |
| 3 | Vidro de relógio | Vários | Diâmetro: 70 mm | – |
| 4 | Placa aquecedora ajustável | 1 conjunto | Faixa estimada: temperatura ambiente ~ 300 °C | – |
| 5 | Micropipetas | 1 de cada | Faixas: 20–200 μL; 100–1000 μL; 1000–5000 μL | – |
| 6 | Balão volumétrico | Vários | Volume: 100 mL | – |
| 7 | Tubo colorimétrico | Vários | Volumes: 25 mL, 50 mL | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes Comerciais
| Nº | Nome | Especificação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grau MOS | – |
| 2 | Ácido clorídrico | Grau reagente garantido (GR) | – |
| 3 | Peróxido de hidrogênio | Grau reagente garantido (GR) | – |
2.2.2 Reagentes Preparados
| Nº | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido clorídrico (1:5) | Medir 20 mL de ácido nítrico e misturar com 100 mL de água. | Nota: Pode haver erro no documento original (ácido nítrico mencionado na preparação da solução de ácido clorídrico). Mantido conforme texto original. |
| 2 | Solução de ácido clorídrico (1:1) | Medir 50 mL de ácido clorídrico e misturar com 50 mL de água. | – |
2.3 Normas de Referência
2.3.1 Solução Estoque
Nota: O documento original não fornece informações específicas (número de série, nome, especificações técnicas).
Utilizar solução padrão certificada de ferro, tipicamente 1000 μg/mL, fornecida por instituição qualificada (ex.: Instituto Nacional de Metrologia – China).
3. Procedimentos Operacionais
3.1 Preparação das Amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Teste
a) Pré-tratamento da Amostra
- Pesar 0,5 g da amostra (precisão 0,0001 g) e transferir para um béquer de 100 mL.
- Adicionar 5 mL da solução de ácido clorídrico (1:1).
- Adicionar 1 mL de peróxido de hidrogênio gota a gota.
- Cobrir com vidro de relógio e aquecer em placa aquecedora a aproximadamente 150 °C até completar a reação.
- Resfriar, adicionar 0,5 mL de ácido nítrico e aquecer novamente a 180 °C por 30 minutos.
- Resfriar e transferir a solução para tubo colorimétrico de 50 mL.
- Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Preparar uma solução em branco seguindo o mesmo procedimento.
b) Preparação da Solução de Ensaio
- Pipetar precisamente 5 mL da solução amostral original em tubo colorimétrico de 25 mL.
- Adicionar 2,5 mL da solução de ácido clorídrico (1:5).
- Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Preparar solução em branco simultaneamente, utilizando os mesmos reagentes e volumes, exceto a amostra.
3.1.2 Preparação das Soluções Padrão
Série Padrão de Ferro
Pipetar 0, 25, 50, 100, 150 e 200 μL da solução padrão de ferro (1000 μg/mL) em balões volumétricos de 100 mL.
Adicionar 10 mL de solução de ácido clorídrico (1:5) a cada balão.
Completar o volume com água deionizada e homogeneizar.
Concentrações obtidas:
- 0,00 μg/mL
- 0,25 μg/mL
- 0,50 μg/mL
- 1,00 μg/mL
- 1,50 μg/mL
- 2,00 μg/mL
3.2 Ensaio das Amostras
1) Condições Instrumentais
| Parâmetro | Especificação |
|---|---|
| Comprimento de onda | 248,3 nm |
| Largura de banda espectral | 0,2 nm |
| Corrente da lâmpada | 4,0 mA |
| Altura do queimador | 8 mm |
| Vazão de combustível | 1700 mL/min |
| Pressão do ar comprimido | 0,22 MPa |
2) Determinação
- Introduzir as soluções padrão de ferro no atomizador de chama em ordem crescente de concentração.
- Medir as absorbâncias.
- Construir a curva padrão (concentração × absorbância).
- Nas mesmas condições experimentais, medir a solução em branco e a solução de teste.
- Determinar quantitativamente a concentração de ferro por comparação com a curva padrão.
